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技術文(wén)章/ TECHNICAL ARTICLES
更新時(shí)間:2010-12-01
瀏覽次數:1674色(sè)譜(pǔ)儀(yí)利(lì)用(yòng)色譜柱先(xiān)將混合(hé)物分離,然後利用檢(jiǎn)測(cè)器依次(cì)檢測(cè)已(yǐ)分離出(chū)來的(dí)組分。
色譜柱(zhù)的(dí)直徑(jìng)為數毫(háo)米,其中(zhōng)填充有固(gù)體(tǐ)吸(xī)附(fù)劑或液(yè)體溶(róng)劑(jì),所(suǒ)填(tián)充(chōng)的吸附劑或溶劑(jì)稱為(wéi)固定相(xiāng)。與(yǔ)固(gù)定相相對(duì)應的(dí)還有一個(gè)流動相(xiāng)。
流(liú)動相(xiāng)是(shì)一種與樣品(pǐn)和固定(dìng)相(xiāng)都不(bù)發生(shēng)反應的氣(qì)體,一般為氮(dàn)或(huò)氫
氣。 待分析(xī)的(dí)樣品(pǐn)在色(sè)譜柱頂端(duān)注(zhù)入流動(dòng)相(xiāng),流動(dòng)相(xiāng)帶(dài)著樣(yàng)品進入(rù)色譜柱(zhù),故(gù)流動相又(yòu)稱(chēng)為(wéi)載氣。載氣在分析過(guò)程中(zhōng)是連(lián)續(xù)地(dì)以一定(dìng)流速流過色(sè)譜(pǔ)柱的(dí);而(ér)樣(yàng)品(pǐn)則隻是一次一次(cì)地注(zhù)入(rù),每注入一(yī)次(cì)得到一次分析(xī)結(jié)果(guǒ)。 樣(yàng)品在色譜柱中得(dé)以(yǐ)分離是基於熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各(gè)組分具有(yǒu)不同的親合力高純氫(qīng)器(qì)發(fā)生器(對氣固(gù)色(sè)譜(pǔ)儀是吸附(fù)力(lì)不(bù)同,對氣液分(fēn)配(pèi)色譜儀是(shì)溶(róng)解(jiě)度不同)。
當載(zǎi)氣帶著樣品(pǐn)連(lián)續(xù)地通(tōng)過色(sè)譜柱(zhù)時(shí),親(qīn)合(hé)力大的組分(fēn)在(zài)色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)中(zhōng)移(yí)動(dòng)速度慢,因為(wéi)親合力(lì)大(dà)意味(wèi)著固定相(xiāng)拉住(zhù)它(tā)的(dí)力量大。親合(hé)力(lì)小的(dí)則(zé)移動快。4根(gēn)柱管實際(jì)上是(shì)一根,隻是(shì)用(yòng)來表(biǎo)示樣品(pǐn)中各組分在不(bù)同瞬間的(dí)狀態。樣(yàng)品是(shì)由3個組(zǔ)分(fēn)組成(chéng)的(dí)混合物(wù)。在載氣(qì)剛(gāng)將它(tā)們(mén)帶入色譜(pǔ)柱(zhù)時,三者(zhě)是*混(hùn)合(hé)的,經過一定時間(jiān),即載氣帶(dài)著它們在柱中走過一(yī)段距離(lí)後,三者開始(shǐ)分離(lí),。再繼(jì)續前(qián)進,三者便分離開(kāi)。走(zǒu)在zui前(qián)麵(miàn)的組(zǔ)分(fēn)
將從(cóng)樣品注(zhù)入載(zǎi)氣為計時起點,頂(dǐng)空樣(yàng)品(pǐn)瓶(píng)到各組(zǔ)分經(jīng)分(fēn)離後(hòu)依(yī)次進入(rù)檢(jiǎn)測器(qì),檢測器給出對應於各組分的zui大信號(hào)(常稱峰(fēng)值)所經(jīng)歷(lì)的時(shí)間(jiān)稱(chēng)為各組分的保留時(shí)間(jiān)tr。
實踐(jiàn)證(zhèng)明,在條(tiáo)件(jiàn)(包括載(zǎi)氣(qì)流速,固(gù)定(dìng)相的(dí)材料(liào)和性質,色譜(pǔ)柱的(dí)長(cháng)度(dù)和溫度等(děng))一定時(shí),不同組(zǔ)分(fēn)的保留時間(jiān)tr也(yě)是一(yī)定(dìng)的(dí)。因(yīn)此(cǐ),反過來(lái)可以從保留時間推(tuī)斷出(chū)該組分是何(hé)種(zhǒng)物質(zhì)。故保留時(shí)間就(jiù)可以作(zuò)為色譜儀器實現定性分析(xī)的依據。
檢測器對每(měi)個(gè)組(zǔ)分所給出(chū)的信號,頂空進(jìn)樣器,在(zài)記錄(lù)儀上表(biǎo)現(xiàn)為(wéi)一個個的峰(fēng),稱(chēng)為色譜(pǔ)峰。色譜(pǔ)峰(fēng)上(shàng)的(dí)極大(dà)值是定(dìng)性(xìng)分析的依(yī)據,而(ér)色(sè)譜峰所包(bāo)羅的麵積(jī)則(zé)取(qǔ)決於對(duì)應(yīng)組分的含量,故(gù)峰(fēng)麵積是定量分(fēn)析(xī)的依據。一(yī)個混合物樣品注入(rù)後,由記錄(lù)儀記錄得(dé)到的曲綫,稱(chēng)為色譜圖(tú)。分析(xī)色(sè)譜(pǔ)圖就可以(yǐ)得(dé)到(dào)定性分析(xī)和定(dìng)量(liáng)分(fēn)析結果。
載氣由載氣(qì)鋼瓶(píng)提供,毛細管色(sè)譜柱經過(guò)載氣流(liú)量調節閥穩流和(hé)轉(zhuǎn)子(zǐ)流(liú)量(liáng)計(jì)檢(jiǎn)測流量後(hòu)到樣(yàng)品氣化(huà)室。樣(yàng)品氣化(huà)室有(yǒu)加(jiā)圈,以使液(yè)體樣(yàng)品氣化。如(rú)果待分析樣(yàng)品是氣體(tǐ),氣化(huà)室(shì)便(biàn)不必(bì)加(jiā)熱。氣化室(shì)本(běn)身就(jiù)是(shì)進(jìn)樣室(shì),樣品(pǐn)可以經它(tā)注射(shè)加入載氣(qì)。載氣從進樣口帶著注入的(dí)樣品(pǐn)進(jìn)入色(sè)譜(pǔ)柱,經(jīng)分離(lí)後(hòu)依次進(jìn)入(rù)檢測器(qì)而後(hòu)放空。檢測器(qì)給出的(dí)信號經(jīng)放(fàng)大(dà)後(hòu)由記(jì)錄(lù)儀(yí)記錄(lù)下樣(yàng)品的(dí)色譜(pǔ)圖。
上一(yī)篇:DK-300A頂空(kōng)進(jìn)樣器(qì)原理
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