紅(hóng)外光(guāng)譜(pǔ)儀(yí)注意事項
1，測(cè)定時(shí)實(shí)驗室(shì)的(dí)溫(wēn)度(dù)應在(zài)15~30℃，相對濕(shī)度(dù)應(yīng)在(zài)65%以(yǐ)下，所用(yòng)電(diàn)源應(yīng)配備(bèi)有(yǒu)穩壓裝置和(hé)接地綫(xiàn)。因要(yào)嚴格控製室內的(dí)相對(duì)濕(shī)度，因(yīn)此(cǐ)紅(hóng)外(wài)實驗(yàn)室(shì)的(dí)麵積(jī)不要太大(dà)，能(néng)放得下(xià)必須的(dí)儀器(qì)設(shè)備即可，但(dàn)室(shì)內(nèi)一(yī)定(dìng)要有除(chú)濕(shī)裝(zhuāng)置 。
2，如所用(yòng)的是單光(guāng)朿(cì)型傅裏葉(yè)紅(hóng)外(wài)分光光度計，實(shí)驗室裏(lǐ)的CO2含(hán)量不(bù)能太高(gāo)，因(yīn)此實(shí)驗室裏的人數應盡量少(shǎo)，無(wú)關人(rén)員不要進(jìn)入(rù)，還要注(zhù)意適(shì)當通(tōng)風換(huàn)氣(qì)。
3，如(rú)供(gōng)試(shì)品為(wéi)鹽酸鹽，因考(kǎo)慮(lǜ)到(dào)在(zài)壓片過(guò)程(chéng)中可能(néng)出(chū)現(xiàn)的(dí)離(lí)子交(jiāo)換現象(xiàng)，標準(zhǔn)規定用氯化(huà)鉀(也同(tóng)溴(xiù)化(huà)鉀一(yī)樣(yàng)預處理後使用)代替溴(xiù)化(huà)鉀(jiǎ)進(jìn)行壓片，但(dàn)也(yě)可比較(jiào)氯化(huà)鉀壓(yā)片(piàn)和溴(xiù)化鉀(jiǎ)壓片後測(cè)得的光譜，如二(èr)者沒有區別，則可(kě)使(shǐ)用溴化鉀進行壓(yā)片(piàn)。
4，為(wéi)防止儀(yí)器受潮而影響(xiǎng)使用壽命，紅外(wài)實驗室應經常保持(chí)幹燥(zào)，即(jí)使儀器(qì)不用(yòng)，也應(yīng)每周開機至(zhì)少兩次(cì)，每次半天(tiān)，同時(shí)開除濕機(jī)除(chú)濕。特別是黴雨季節，是能每天開除(chú)濕機。
5，紅(hóng)外光譜測定常用(yòng)的試(shì)樣製備方(fāng)法是溴化鉀(jiǎ)(KBr)壓片(piàn)法(fǎ)(藥典收載品種90%以(yǐ)上(shàng)用此法)，因此(cǐ)為(wéi)減少(shǎo)對測(cè)定的影(yǐng)響(xiǎng)，所(suǒ)用KBr應為光學(xué)試(shì)劑級(jí)，至(zhì)少也(yě)要分(fēn)析純級。使(shǐ)用前(qián)應(yīng)適當研細(200目以下)，並(bìng)在120℃以上(shàng)烘(hōng)4小(xiǎo)時以(yǐ)上(shàng)後(hòu)置(zhì)幹燥(zào)器中備(bèi)用。如發現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新(xīn)幹(gān)燥(zào)。製(zhì)備(bèi)好(hǎo)的(dí)空KBr片應(yīng)透(tòu)明(míng)，與空(kōng)氣相比，透(tòu)光(guāng)率應在(zài)75%以上。
6，壓(yā)片法(fǎ)時取用的供試品量一(yī)般為(wéi)1~2mg，因不(bù)可能(néng)用天(tiān)平稱量(liáng)後(hòu)加入(rù)，並且(qiě)每種樣品的(dí)對(duì)紅外(wài)光的吸(xī)收程度不一(yī)致，故(gù)常(cháng)憑經(jīng)驗(yàn)取用。一(yī)般(bān)要(yào)求(qiú)所沒得的光譜圖中(zhōng)絕大多數吸(xī)收峰(fēng)處(chǔ)於(yú)10%~80%透光率(shuài)範(fàn)圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸(xī)收(shōu)峰(fēng)的(dí)透(tòu)光(guāng)率(shuài)如太(tài)大(如大於(yú)30%)，則說(shuō)明(míng)取樣量(liáng)太少;相反，如zui強(qiáng)吸(xī)收峰為接(jiē)近(jìn)透光率(shuài)為(wéi)0%，且為平頭峰，則說明(míng)取樣量太(tài)多，此(cǐ)時均應(yīng)調整(zhěng)取樣(yàng)量(liáng)後(hòu)重新(xīn)測(cè)定。
7，測定用樣品應(yīng)幹(gān)燥(zào)，否(fǒu)則(zé)應在(zài)研(yán)細(xì)後置紅(hóng)外燈下(xià)烘(hōng)幾(jī)分鐘使(shǐ)幹燥。試樣(yàng)研好並(bìng)具在模具(jù)中裝好後，應(yīng)與(yǔ)真空泵相(xiāng)連(lián)後抽真(zhēn)空至(zhì)少(shǎo)2分鐘，以(yǐ)使(shǐ)試(shì)樣(yàng)中(zhōng)的水分(fēn)進一步被(bèi)抽走，然(rán)後再(zài)加(jiā)壓到(dào)0.8~1GPa(8~10T/cm2)後維持(chí)2~5min。不(bù)抽真空(kōng)將影響片子(zǐ)的透明(míng)度(dù)。
8，壓片時(shí)KBr的(dí)取用量(liáng)一般(bān)為200mg左(zuǒ)右(也(yě)是(shì)憑經(jīng)驗(yàn))，應(yīng)根(gēn)據(jù)製(zhì)片後的片(piàn)子厚度(dù)來(lái)控製KBr的量(liáng)，一般片子(zǐ)厚度(dù)應在0.5mm以下，厚度(dù)大於0.5mm時，常可在(zài)光(guāng)譜上觀察到(dào)幹涉(shè)條(tiáo)紋，對供(gōng)試品光譜產生幹擾(rǎo)。
9，壓片時，應先取(qǔ)供試品研細後(hòu)再(zài)加入(rù)KBr再次研細研(yán)匀，這樣(yàng)比較容(róng)易(yì)混匀。研磨所用的(dí)應為(wéi)瑪瑙研缽，因(yīn)玻璃研缽(bō)內表麵比(bǐ)較粗(cū)糙(cāo)，易粘附樣品。研磨時應(yīng)按(àn)同一方向(順時針(zhēn)或逆(nì)時(shí)針)均(jūn)匀(yún)用(yòng)力(lì)，如不按(àn)同(tóng)一方向研磨(mó)，有可能在研磨(mó)過(guò)程(chéng)中(zhōng)使供試(shì)品產生(shēng)轉(zhuǎn)晶(jīng)，從(cóng)而(ér)影響測(cè)定結果。研磨(mó)力度(dù)不用太(tài)大(dà)，研磨到試(shì)樣中(zhōng)不再有肉(ròu)眼(yǎn)可見的(dí)小粒子即可。試樣研(yán)好後(hòu)，應(yīng)通過(guò)一小的漏鬥倒(dǎo)入到(dào)壓片模具中(因模具(jù)口較小(xiǎo)，直(zhí)接(jiē)倒(dǎo)入較難(nán))，並(bìng)盡量把試樣(yàng)鋪均匀，否則壓(yā)片後試(shì)樣(yàng)少的地(dì)方(fāng)的透明度要比試(shì)樣多(duō)的(dí)地方的低(dī)，並(bìng)因此對測(cè)定(dìng)產(chǎn)生(shēng)影(yǐng)響。另(lìng)外(wài)，如(rú)壓好的片子上(shàng)出現不透明(míng)的小(xiǎo)白(bái)點，則說明(míng)研(yán)好的試樣中(zhōng)有未研細(xì)的(dí)小(xiǎo)粒子(zǐ)，應(yīng)重新壓(yā)片(piàn)。
10，壓片(piàn)用模具用後(hòu)應立(lì)即把各(gè)部分擦(cā)幹淨，必要時用水清(qīng)洗(xǐ)幹淨(jìng)並(bìng)擦幹，置幹燥器(qì)中(zhōng)保(bǎo)存，以(yǐ)免鏽蝕。
產(chǎn)品分(fēn)類(lèi)
更(gēng)新(xīn)時間：2019-04-02 
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